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方铅矿、铅锌矿中微量锡的催化极谱测定

13/03/25 浏览次数:

方铅矿、铅锌矿中铅的含量在x~80%,而锡的含量低至0.000%。为测定其中的锡,一要分离大量的铅,二要提高锡的灵敏度。本文在pH8.5~9的氨性介质中(有EDTA存在),以铍为戴体,当有醋酸铵存在时,能使大量铅与锡完全分离。微量锡的极谱测定报道甚多。但空白是较为突出的问题,它主要来自盐酸。本文拟定的方法不用盐酸,降低了空白。试验了底液条件、干扰元素及其分离,制订了方铅矿、铅锌矿中微量锡的测定方法。

结果与讨论
一、主要仪器和试剂
jP一1A示波极谱仪 三电极系统
氧化铍溶液:(3mg/m1)
溴化钠溶液:5M
抗坏血酸溶液:2%
钒(Ⅳ)溶液:0.5M(1N硫酸介质)
锡标准溶液:1毫J:[-100微克贮备液和1毫升10微克操作液(均为3N硫酸介质)
二、底液条件选择
试验方法:于25毫升容量瓶中,加5微克锡及一定量的硫酸、溴化钠、钒(Ⅳ)和抗坏血酸溶液,用水定容,在-0.2伏处作导数极谱图。
1.酸及其浓度的选择:微量锡的测定,空白是较为突出的问题,它主要来自盐酸。本文比较了盐酸和硫酸带来的空白,表明采用硫酸能大大降低空白。硫酸浓度的影响,在小于0.4N时,峰电流随硫酸浓度增加而增加,在0.4~2.0N间又稍有降低。选用1.5N。
2.溴化钠浓度影响:碘化钾或溴化钠皆使锡有同样灵敏度。但前者的峰电位靠近汞的氧化波,故采用后者。峰电流先随溴化钠浓度增加而迅增,在1M后趋于稳定。选用1M。
3.钒浓度影n向:峰电流随钒(Ⅳ)浓度增加而增加。为使有足够高的灵敏度,选用0.1M。
4.抗坏血酸影响:随抗坏血酸量增加,峰电流稍降低。选用0.2%。
5.锡浓度与峰电流关系:锡在0.004-0.4ppm范围内,浓度与峰电流成线性关系。

文章来源:选矿设备 文章地址:http://www.xksb123.com/news/2013-3-25558/转载须注明出处!!

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